雖然icp光譜儀本身具有較高的測量精度,但在測量樣品中元素的含量時,結果通常與真實含量不一致,存在一定的誤差。而且由于很多因素的影響,有些物質的含量很低。那么怎么好好的光譜儀就有誤差了?這需要我們從這幾個方面來分析。
1、系統誤差的來源
(1)當標準樣品和樣品的含量和化學成分不全相同時,基體線和分析線的強度可能發生變化,從而引入誤差。
(2)當標準樣品和樣品的物理性質不全相同時,特征激發線會不同,產生系統誤差。
(3)當鑄鋼試樣與退火、淬火、回火、熱軋、鍛鋼試樣的金屬組織不同時,測得的數據會有所不同。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。比如冶煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑,混入未知合金元素,造成系統誤差。
(5)為了消除系統誤差,必須嚴格遵循標準樣品制備的要求。為了檢查系統誤差,需要用化學分析方法對校對結果進行分析。
2、偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻相關的誤差。由于icp光譜儀光電光譜分析中消耗的樣品很少,樣品中元素的分布和結構不均勻,導致不同部位的分析結果不同,產生偶然誤差。主要原因如下:
(1)冶煉過程中帶入的夾雜物和偏析造成樣品元素分布不均勻。
(2)缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)交叉研磨紋、研磨樣品過熱、樣品研磨面靜置時間過長、指紋按壓等因素。
(4)為了減少偶然誤差,必須仔細取樣,消除樣品的不均勻性和鑄造缺陷,或多次重復分析,以減少分析誤差。
3、其他因素的誤差
(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧氣和水蒸氣時,激發點會退化。如果氬氣管道和焊鉗中有污染物無法排出,分析結果會變差。
(2)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。高濕度容易導致高壓元件泄漏放電,使icp光譜儀分析結果不穩定。