就目前來說,大多數的ICP光源其頻率主要是27,120MHz及40.68MHz,之所以用這類頻率主要是因分析性能以及我們國家電波管制規范所決定的。其實在早期曾使用和研究過多種頻率的ICP光源包括:1.6MHz,3.4MHz,4.8MHz,5.4MHz,7MHz,9.2MHz,30MHz,36MHz,40MHz,50MHz等。經大量的實驗表明,使用27~40MHz期分析性能和操作性能相對來說是較為合適的。
光源中振蕩頻率的高低對ICP光譜儀的影響有多重?
1、較高的頻率可降低維護放電所需的功率,5MHz時需5—6kW,9MHz時即可降低至3kW,21MHz一般僅用1.5kW左右,60MHz時需0.8—1.0kW。
2、功率低也可也省大量工作氬氣。因為冷卻氣消耗量減少了,降低功率及增加頻率有助于改善ICP光譜分析的經濟性。
3、振蕩頻率的變化影響激發溫度和電子密度。一般認為提高振蕩頻率將降低激發溫度和電子密度。
4、較高頻率有助于形成較寬的等離子中心進樣通道,容易進樣。
5、電源頻率對測量精度沒有影響。27MHz與56MHz電源測量空白的相對標準偏差相同。
6、40MHz與5MHz電源相比,可明顯改進檢出限。56MHz的檢出限比27 12MHz略好一些,但檢出限微小差異并不影響檢出能力。
7、56MHz電源較27MHz電源有較高的信背比,其信背比改進程度因元素及分析線而異,如去離子水溶液中,Cu327.396分析線改進倍數是8(56MHz/27MHz光源,而B208.893僅為1.7倍,Ni為3。5倍。對有機溶劑樣品(二甲苯中油樣)則相反,V311.071的改進倍數為0.8。
8、振蕩頻率的增加將降低Mg離子線與原子線的比值,亦即降低光源的穩健性,增加ICP光源對基體效應的敏感性。
CP原子發射光譜儀可對約70種元素進行定性定量分析,在選擇光源的時候應盡可能滿足以下要求:
1、光源具備良好的穩定性,保證試樣能夠穩定地蒸發、原子化和激發;
2、方法檢出限低,能夠檢測微量和痕量組分;
3、分析速度快;勸結構簡單,操作安全簡;
4、自吸收效應小,校準曲線的線性范圍寬;儀器信噪比高,激發盡可能多的待測元素原子,使分析線的譜線強度與背景強度的比值盡可能大;
5、儀器靈敏度高,即使樣品中待測元素濃度的微小變化,也會導致檢測器檢出信號有較大的變化。